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余氯檢測(cè)方法——國(guó)標(biāo)法

來(lái)源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測(cè)儀 時(shí)間：2016-12-13

　　1余氯
 
　　余氯是指水經(jīng)過(guò)加氯消毒，接觸一定時(shí)間后，水中所余留的有效氯。其作用是保證持續(xù)殺菌，以防止水受到再污染。余氯有三種形式：
 
　　1．總余氯：包括HOCl、OCl-和NHCl2等。
 
　　2．化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺類(lèi)化合物。
 
　　3．游離性余氯：括HOCl及OCl-等。
 
　　我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定集中式給水出廠水的游離性余氯含量不低于0.3mg/L，管網(wǎng)末梢水不得低于0.05mg/L。
 
　　余氯的測(cè)定常采用下述兩種方法，N.N-二乙基對(duì)苯二胺（DPD）分光光度法和3,3，,5,5，-四甲基聯(lián)苯胺比色法，前者可測(cè)定游離余氯和各種形態(tài)的化合余氯，后者可分別測(cè)定總余氯及游離余氯。
 
　　1.2N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)分光光度法
 
　　1.2.1范圍
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了N,N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)分光光度法測(cè)生活飲用水及水源水的游離余氯。
 
　　本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態(tài)的化合性余氯的測(cè)定。
 
　　本法最低檢測(cè)質(zhì)量為0.1µg，若取10mL水樣測(cè)定，則最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.01mg/L。高濃度的一氯胺對(duì)游離余氯的測(cè)定有干擾，可用亞砷酸鹽或硫代乙酰胺控制反應(yīng)以除去干擾。氧化錳的干擾可通過(guò)做水樣空白扣除。鉻酸鹽的干擾可用硫代乙酰胺排除。
 
　　1.2.2原理
 
　　DPD與水中游離余氯迅速反應(yīng)而產(chǎn)生紅色。在碘化物催化下，一氯胺也能與DPD反應(yīng)顯色。在加入DPD試劑前加入碘化物時(shí)，一部分三氯胺與游離余氯一起顯色，通過(guò)變換試劑的加入順序可測(cè)得三氯胺的濃度。本法可用高錳酸鉀溶液配制永久性標(biāo)準(zhǔn)液。
 
　　1.2.3試劑
 
　　1.2.3.1碘化鉀晶體。
 
　　1.2.3.2碘化鉀溶液（5g/L）：稱(chēng)取0.50g碘化鉀（KI），溶于新煮沸放冷的純水中，并稀釋至100mL，儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冰箱中保存，溶液變黃應(yīng)棄去重配。
 
　　1.2.3.3磷酸鹽緩沖溶液（pH=6.5）：稱(chēng)取24g無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4），46g無(wú)水磷酸二氫鉀（KH2PO4），0.8g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）和0.02g氯化汞(HgCl2)。依次溶解于純水中稀釋至1000mL。
 
　　注：HgCl2可防止霉菌生長(zhǎng)，并可消除試劑中微量碘化物對(duì)游離余氯測(cè)定造成的干擾。HgCl2劇毒使用時(shí)切勿入口或接觸皮膚和手指。
 
　　1.2.3.4N，N-二乙基對(duì)苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：稱(chēng)取1.0g鹽酸N，N-二乙基對(duì)苯二胺[H2N.C6H4.N(C2H5)2.2HCl]，或1.5g硫酸N，N-二乙基對(duì)苯二胺
 
　　[H2N.C6H4.N(C2H5)2.H2SO4·5H2O]，溶解于含8mL硫酸溶液（1+3）和0.2gNa2EDTA的無(wú)氯純水中，并稀釋至1000mL儲(chǔ)存于棕色瓶中，在冷暗處保存。
 
　　預(yù)覽：
 
　　注：DPD溶液不穩(wěn)定，一次配制不宜過(guò)多，儲(chǔ)存中如溶液顏色變深或褪色，應(yīng)重新配制。
 
　　1.2.3.5亞砷酸鉀溶液（5.0g/L）：稱(chēng)取5.0g亞砷酸鉀(KAsO2)溶于純水中，并稀釋至1000mL。
 
　　1.2.3.6硫代乙酰胺溶液（2.5g/L）：稱(chēng)取0.25g硫代乙酰胺(CH2CSNH2)，溶于100mL純水中。
 
　　注：硫代乙酰胺是可疑致癌物切勿接觸皮膚或吸入。
 
　　1.2.3.7無(wú)需氯水：在無(wú)氯純水中加入少量氯水或漂粉精溶液，使水中總余氯濃度約為0.5mg/L。加熱煮沸除氯。冷卻后備用。
 
　　注：使用前可加入碘化鉀用本作業(yè)指導(dǎo)書(shū)檢驗(yàn)其總余氯。
 
　　1.2.3.8氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[ρCl2]=1000µg/mL]：稱(chēng)取0.8910g優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀(KMnO4)，用純水溶解并稀釋至1000mL。
 
　　注：用含氯水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，步驟繁瑣且不穩(wěn)定。經(jīng)試驗(yàn)，標(biāo)準(zhǔn)溶液中高錳酸鉀量與DPD所標(biāo)示的余氯生成的紅色相似。
 
　　1.2.3.9氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[ρCl2]=1µg/mL]：吸取10.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加純水稀釋至100mL。混勻后取1.00mL再稀釋至100mL。
 
　　1.2.4儀器
 
　　1.2.4.1分光光度計(jì)
 
　　1.2.4.2具塞比色管，10mL
 
　　1.2.5分析步驟
 
　　1.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取0，0.1，0.5，2.0，4.0和8.0mL氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.2.3.9）置于6支10mL具塞比色管中，用無(wú)需氯水（1.2.3.7）稀釋至刻度。各加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液，混勻，于波長(zhǎng)515nm，1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 
　　1.2.5.2吸取10mL水樣置于10mL比色管中，加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液，混勻，立即于515nm波長(zhǎng)，1cm比色皿，以純水為參比，測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為A，同時(shí)測(cè)量樣品空白值，在讀數(shù)中扣除。
 
　　1.2.5.3繼續(xù)向上述試管中加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1mg），混勻后，再測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為B。
 
　　注：如果樣品中二氯胺含量過(guò)高，可加入0.1mL新配制的碘化鉀溶液（1g/L）。
 
　　1.2.5.4再向上述試管加入碘化鉀晶體（約0.1g），混勻，2min后，測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為C。
 
　　1.2.5.5另取兩支10mL比色管，取10mL水樣于其中一支比色管中，然后加入一小粒碘化鉀晶體（約0.1mg），混勻，于第二支比色管中加入0.5mL緩沖溶液（1.2.3.3）和0.5mLDPD溶液（1.2.3.4），然后將此混合液倒入第一管中，混勻。測(cè)量吸光度，記錄讀數(shù)為N。
 
　　1.2.6計(jì)算
 
　　游離余氯和各種氯胺，根據(jù)存在的情況計(jì)算，見(jiàn)表
 
　　游離余氯和各種氯胺
 
　　預(yù)覽：
 
　　根據(jù)表中讀數(shù)從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出水樣中游離余氯和各種化合余氯的含量
 
　　ρ（Cl2）=
 
　　V
 
　　式中：ρ（Cl2）一水樣中余氯的質(zhì)量濃度，mg/L；
 
　　m—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得余氯的質(zhì)量，μg；
 
　　V—水樣體積，mL。
 
　　1.2.6精密度和準(zhǔn)確度
 
　　5個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本規(guī)范測(cè)定0.75mg/L及3.0mg/L余氯樣品，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍分別為
 
　　2.5%~16.9%及1%~8.5%。以0.05mg/L作加標(biāo)試驗(yàn)，平均回收率為97%~108%，加標(biāo)質(zhì)量濃度為0.3~0.5mg/L。平均回收率為90%~103%；加標(biāo)質(zhì)量濃度為1.0~3.0mg/L時(shí)，平均回收率為94%~106%。
 
　　（水樣在加入0.5mL磷酸鹽緩沖溶液，0.5mLDPD溶液，混勻后也可利用HACH便攜式余氯儀進(jìn)行測(cè)定，參見(jiàn)HACH便攜式余氯儀操作說(shuō)明書(shū)）
 
　　1.33,3’,5,5-四甲基聯(lián)苯胺比色法
 
　　1.3.1范圍
 
　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了3,3’,5,5-四甲基聯(lián)苯胺比色法測(cè)生活飲用水及水源水的游離余氯。
 
　　本法適用于經(jīng)氯化消毒后的生活飲用水及其水源水中游離余氯和各種形態(tài)的化合性余氯的測(cè)定。
 
　　本法最低檢測(cè)質(zhì)量為0.005mg/L余氯。
 
　　超過(guò)0.12mg/L的鐵和0.05mg/L亞硝酸鹽對(duì)本法有干擾。
 
　　1.3.2原理
 
　　在pH小于2的酸性溶液中，余氯與3,3’,5,5，-四甲基聯(lián)苯胺（以下簡(jiǎn)稱(chēng)四甲基聯(lián)苯胺）反應(yīng)，生成黃色的醌式化合物，用目視比色法定量，還可用重鉻酸鉀—鉻酸鉀配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。
 
　　1.3.3試劑
 
　　1.3.3.1氯化鉀-鹽酸緩沖溶液（pH2.2）：稱(chēng)取3.7g經(jīng)100～110℃干燥至恒重的氯化鉀，用純水溶解，再加0.56mL鹽酸（ρ20=1.19g/mL），用純水稀釋至1000mL。
 
　　1.3.3.2鹽酸溶液（1+4）
 
　　1.3.3.33,3，,5,5，-四甲基聯(lián)甲苯胺（0.3g/L）：稱(chēng)取0.03g3,3，,5,5，-四甲基聯(lián)苯胺（C16H20N2），用100mL鹽酸溶液[c(HCl)=0.1moL/L]分批加入并攪拌使試劑溶解（必要時(shí)可加溫助溶），混勻，此溶液應(yīng)無(wú)色透明，儲(chǔ)存于棕色瓶中，在常溫下可使用6個(gè)月。
 
　　預(yù)覽：
 
　　1.3.3.4重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液：稱(chēng)取0.1550g經(jīng)120℃干燥至恒重的重鉻酸鉀（K2Cr2O7）及0.4650g經(jīng)120℃干燥至恒重的鉻酸鉀（K2CrO4），溶于氯化鉀-鹽酸緩沖溶液中，并稀釋至1000mL。此溶液所產(chǎn)生的顏色相當(dāng)于1mg/L余氯與四甲基聯(lián)苯胺所產(chǎn)生的顏色。
 
　　1.3.3.5Na2EDTA溶液（20g/L）1.3.4儀器
 
　　具塞比色管，50mL。1.3.5分析步驟
 
　　1.3.5.1永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)比色管（0.005～1.0mg/L）的配制：按表所列用量分別吸取重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液（1.3.3.4）注入50mL具塞比色管中，用氯化鉀-鹽酸緩沖溶液（1.3.3.1）稀釋至50mL刻度，在冷暗處保存可使用6個(gè)月。
 
　　注：若水樣余氯大于1mg/L時(shí)，可將重鉻酸鉀—鉻酸鉀溶液的濃度提高10倍，配成相當(dāng)于10mg/L余氯的標(biāo)準(zhǔn)色，配成1.0～10mg/L的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)色列。
 
　　1.3.5.2于50mL具塞比色管中，先放入2.5mL四甲基聯(lián)苯胺溶液，加入澄清水樣至50mL刻度，混合后立即比色，所得結(jié)果為游離余氯；放置10min，比色所得結(jié)果為總余氯，總余氯減去游離余氯即為化合余氯。
 
　　注1．pH值大于7的水樣可先用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為4再行測(cè)定。
 
　　2．水樣中鐵離子大于0.12mg/L時(shí)，可在每50mL水樣中加1～2滴EDTA溶液，以消除干擾。
 
　　3．水溫低于20℃時(shí)，可先將水樣放在溫水浴中使溫度提高到25～30℃，以加快反應(yīng)速度。
 
　　4．測(cè)試時(shí)，如顯淺藍(lán)色，表明顯色液酸度偏低，可多加1mL試劑，就出現(xiàn)正常顏色。又如加試劑后，出現(xiàn)桔色，表示余氯含量過(guò)高，可改用1～10mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列，并多加1mL試劑。
 
　　

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