分光光度計上測定吸光度及化學(xué)需氧量值

來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2018-08-04

　　隨著工業(yè)的迅猛發(fā)展以及人類生活水平的提高，使得廢水的排放量不斷增加，嚴(yán)重破壞了自然的生態(tài)循環(huán)系統(tǒng)，并影響了社會的可持續(xù)發(fā)展。化學(xué)需氧量(COD)反映水樣中耗氧有機(jī)污染物的含量水平，是水體耗氧有機(jī)污染物監(jiān)測工作中的重要監(jiān)測項目。對于COD的測定，化驗室內(nèi)一直采用重鉻酸鉀加熱回流法，亦稱仲裁法。該方法具有測定結(jié)果、重復(fù)性較好等優(yōu)點，但需要加熱2h，且硫酸-硫酸銀用量大，使用有毒性的硫酸汞，分析起來也有一定的危險性。基于此，本文對分光光度法測定廢水COD進(jìn)行研究。

　　1 原理

　　在強(qiáng)酸性介質(zhì)中，試樣中加入一定量的氧化劑，在催化劑的作用下高溫消解10min后，在分光光度計上測定吸光度及化學(xué)需氧量值。

　　根據(jù)化學(xué)需氧量的高低確定選用何種波長。低含量適用于15～250mg/L，高含量適用于100～1000mg/L。低含量COD值的測定方法如下：用1cm比色皿，在420nm波長處測定吸光度，測定空白水樣的吸光度減去樣品的吸光度值，吸光度差值與COD含量值成線性關(guān)系，經(jīng)過計算得出COD值。高含量COD值的測定方法如下：用2cm比色皿，610nm波長處測定吸光度，COD值與吸光度的大小成線性關(guān)系，通過線性系數(shù)計算出COD值。

　　2 實驗部分

　　2.1 儀器設(shè)備與試劑

　　2.1.1 儀器設(shè)備

　　儀器設(shè)備包括723/7200型分光光度計、消解加熱儀、消解管(直徑15/18mm)。

　　2.1.2 試劑

　　試劑有蒸餾水、硫酸(H2SO4=1.84g/mL)、氧化劑、催化劑、標(biāo)準(zhǔn)儲備液、COD標(biāo)準(zhǔn)儲備液以及化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)系列使用液。

　　(1)高含量氧化劑的配置：濃度為0.4mol/L。稱取3種藥品，分別是干燥恒重過的重鉻酸鉀9.8g、硫酸鋁鉀30g和4g鉬酸銨，混勻后放置在合適的燒杯中，加入適量的水用玻璃棒攪拌溶解，沿?zé)诰徛龑?00mL濃硫酸加入燒杯中，完全溶解后加蒸餾水轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，稀釋、定容。

　　(2)低含量氧化劑的配置：濃度為0.1mol/L。稱取3種藥品，分別是干燥恒重過的重鉻酸鉀2.4g、硫酸鋁鉀7.5g、鉬酸銨1g，混勻后放置在合適的燒杯中，加入適量的水用玻璃棒攪拌溶解，沿?zé)诰徛龑?00mL濃硫酸加入燒杯中，完全溶解后加蒸餾水轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，稀釋、定容。

　　(3)催化劑的配置：稱取5.0gAg2SO4溶解在500mL濃硫酸中。

　　(4)標(biāo)準(zhǔn)儲備液的化學(xué)需氧量值5000mg/L。稱取2.1274g已經(jīng)干燥恒重(105～110℃)過的鄰苯二甲酸氫鉀置于燒杯中，加入適量的水溶解，待完全溶解后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，加水定溶于500mL容量瓶中。

　　(5)COD標(biāo)準(zhǔn)儲備液中COD值為625mg/L。準(zhǔn)確移取25.00mLCOD值為625mg/L的溶液于200mL容量瓶中，加水稀釋到標(biāo)線，搖勻。

　　(6)化學(xué)需氧量標(biāo)準(zhǔn)系列使用液分為高量程與低量程兩類。

　　2.2 干擾因素

　　主要是氯離子的干擾，消除時加入少量硫酸汞。

　　2.3 樣品

　　采集的水樣應(yīng)具有代表性，水樣量要滿足3次平行測定及留樣的需要。

　　2.4 水樣的稀釋

　　用于稀釋的水樣使用前要充分混勻，取樣量不能太少，不能<10mL。

　　2.5 測定條件

　　提前30min打開分光光度計，選擇好干凈透亮的1cm或2cm比色皿，干凈干燥的消解管、消解加熱儀能夠正常加熱。

　　2.6 測定步驟

　　提前打開消解加熱儀，使溫度加熱到165℃。將消解管用純水洗干凈，并保持干凈干燥，用移液管準(zhǔn)確加入標(biāo)準(zhǔn)溶液(或水樣)3.0mL、專用氧化劑(高含量或低含量試劑)1.0mL，再加入5.0mL硫酸-硫酸銀催化劑，加蓋搖勻。將消解管外壁擦干，確定溫度為165℃后，將消解管逐次放入消解器中，加熱10min。取出消解管，用流水沖洗冷卻，等待溫度降到室溫，用移液管準(zhǔn)確加入2mL水，擰緊蓋，搖勻試樣。測定高含量COD值時選擇在610nm波長處，用2cm比色皿測定標(biāo)樣(水樣)吸光度，并繪制曲線。測定低含量COD值時選擇波長在420nm處，用水做參比，用1cm比色皿，測定標(biāo)樣(水樣)吸光度，并繪制曲線。試樣測定的方法步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制。

　　2.7 結(jié)果的表示

　　2.7.1 高量程計算公式

　　X(COD，mg/L)=f×k×A+b

　　式中：X為計算后的COD值;f為水樣稀釋倍數(shù);k為曲線的斜率;b為標(biāo)準(zhǔn)曲線截距;A為試樣測定的吸光度。

　　2.7.2 低量程計算公式

　　X(COD，mg/L)=f×k×(A1-A2)+b

　　式中：X為計算后的COD值;f為水樣稀釋倍數(shù);k為曲線的斜率;A1為試樣測定空白的吸光度;A2為試樣測定試樣的吸光度;b為標(biāo)準(zhǔn)曲線截距。

　　3 結(jié)果與討論

　　3.1 方法的線性范圍及相關(guān)性

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性規(guī)范的結(jié)果見表1。

　　3.2 精密度實驗

　　水樣1、2、3、4、5來自某化工有限公司污水處理廠比較有代表性的5個污水池，水質(zhì)情況不一樣，有些樣品清澈，有些樣品渾濁，為使方法對各種水樣具有適用性，所以選取了5個水樣。

　　3.3 準(zhǔn)確度實驗

　　分別采用2個標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測污水樣品，反復(fù)做實驗，將2種分析方法進(jìn)行數(shù)據(jù)對比，結(jié)果見表2。

　　選用5個具有代表性的污水池子中水樣，用兩種方法同時進(jìn)行分析，進(jìn)行數(shù)據(jù)對比，結(jié)果偏差較小，平行性和重現(xiàn)性較好。

　　4 注意事項

　　(1)催化劑溶解需要放置1～2d，或用超聲波加速溶解，可在30min內(nèi)溶解。

　　(2)在制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時，建議當(dāng)每個消解管加入催化劑搖勻后，放入150℃以上的消解器內(nèi)，以避免出現(xiàn)沉淀，忌在外面放置一段時間后再放入消解器內(nèi)，否則易出現(xiàn)沉淀物，影響比色。

　　(3)流水冷卻到室溫后再進(jìn)行加水稀釋和比色，切不可將消解管外壁的污水或其他臟物質(zhì)混入消解管內(nèi)。

　　(4)比色前不可搖動消解管，輕輕倒取上部溶液于比色皿中，不必多次清洗比色皿，盡量不用消解管的底部溶液(最下部約1/4)。

　　(5)由于測定為比色法，水樣本身的色度、渾濁度對測定結(jié)果的影響很大，因此色度渾濁度較大的水樣不適合用本方法。

　　5 結(jié)語

　　總之，COD反映了水體中受還原性物質(zhì)污染的程度，是作為判定有機(jī)物相對含量的綜合指標(biāo)之一。因此，COD的檢測非常重要。結(jié)果表明：該方法不僅分析時間短，藥品使用量少，且危險系數(shù)較低，適用于大批量分析，不占地，操作起來比較簡單，準(zhǔn)確度也比較高，針對于不同的污水樣也具有較為準(zhǔn)確的結(jié)果。

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