水質(zhì)COD測(cè)定過程中遇到的常見問題

來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測(cè)儀 時(shí)間：2018-08-04

　　COD作為一種指示，水質(zhì)中有機(jī)物相對(duì)含量多少的指標(biāo)，COD測(cè)量在水質(zhì)污染指示中，起著至關(guān)重要的作用，但化學(xué)需氧量測(cè)量過程中，如果沒有適當(dāng)?shù)目刂埔蛩兀苋菀子绊懙剿鼈兊闹甘镜慕Y(jié)果。傳統(tǒng)的測(cè)量方法為回流滴定法，有許多不足之處，科研工作者們還在不斷的探尋更為優(yōu)質(zhì)的辦法。

　　一、樣品的預(yù)處理

　　在一般情況下，水質(zhì)經(jīng)排水裝置排出后都含有油量，而且各種不同的設(shè)備裝置中含油量也不同，研究發(fā)現(xiàn)COD值偏高的主要因素是水樣中含油量導(dǎo)致的，并且在兩者之間存在有正相關(guān)系。如果水樣樣品中含乳化油和懸浮物，并在回流過程中顯著地除去了雜質(zhì)，那么使用傳統(tǒng)的回流滴定法更加合適。如果需要采用分光光度法去除雜質(zhì)，必須先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。這樣在實(shí)踐中才可以根據(jù)水質(zhì)氨氮分析(分光光度法)中水樣的預(yù)處理方法，對(duì)于絮凝劑劑量問題都可以按照實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)試。

　　二、 取樣的影響

　　在實(shí)驗(yàn)過程中，采取正確的方法能提升該任務(wù)的采樣測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。 因?yàn)槲鬯畽z測(cè)所采的樣品，水質(zhì)不均勻，會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。因取樣口離液面油很近，合成油或從端口優(yōu)先和其它雜質(zhì)的固體混合，所以避免取樣時(shí)人為的混入油或漂浮物等雜質(zhì)。在正常情況下不過濾樣品。需要特別注意以下幾點(diǎn)：首先，水的波動(dòng)十足。采樣前需要充分搖晃震蕩，使得懸浮液足夠分散達(dá)到取樣的標(biāo)準(zhǔn)。值得注意的是，在充分震蕩均勻后以最快的速度取樣和分析，且不能太少，若樣本分量不足，污水中的高氧消耗的非常小的顆粒或更高的分布不均勻而吸收少，導(dǎo)致與實(shí)際測(cè)量結(jié)果有偏差。實(shí)際操作中建議樣品量為20ML。如果樣品中的COD值比較大，可以先稀釋然后再取樣20ML進(jìn)行測(cè)定。

　　三、加熱條件的影響

　　COD值用重鉻酸鉀法測(cè)定時(shí)，在加入反應(yīng)物后，將液體搖動(dòng)均勻后放置在加熱器回流。溫度對(duì)于測(cè)量的結(jié)果影響比較大，當(dāng)在低溫時(shí)，出現(xiàn)不完全反應(yīng)，當(dāng)然結(jié)果值會(huì)比預(yù)期的低。高溫時(shí)，振動(dòng)也可能導(dǎo)致高的結(jié)果。應(yīng)在沸水樣品的穩(wěn)定狀態(tài)中來進(jìn)行消化過程。必須從煮沸開始計(jì)算時(shí)間，并且每個(gè)樣品的沸騰時(shí)間都要一一記錄，確保它們完全消解。

　　四、消除氯離子干擾

　　在COD的測(cè)定過程中，當(dāng)水中含有還原性的無機(jī)物，這些無機(jī)物極易被強(qiáng)氧化劑氧化時(shí)，其實(shí)際的測(cè)量結(jié)果與理論值有一定的偏差。另一方面，重鉻酸鹽氧化和催化劑AgSO4與水中氯離子的化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的沉淀同樣會(huì)影響到COD的測(cè)定結(jié)果。鑒于此，清除水中的氯離子再進(jìn)行測(cè)定實(shí)驗(yàn)顯得十分必要。這里有多種方式來消除氯離子的干擾。

　　1.HgSO4絡(luò)合法

　　研究發(fā)現(xiàn)，在測(cè)量化學(xué)需氧量水樣品過程中，以便防止氯化物離子對(duì)水樣的COD測(cè)定的影響，通常使用的試劑HgSO4隱藏氯離子，而HgSO4是含有劇毒的試劑，因此為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)環(huán)境的保護(hù)，減少對(duì)環(huán)境破壞，有學(xué)者已經(jīng)提出了根據(jù)COD值與氯離子的回歸曲線來估計(jì)COD值的大小。主要步驟：首先，可根據(jù)不同濃度的CL-1的對(duì)應(yīng)的COD值來創(chuàng)立相對(duì)應(yīng)關(guān)系的回歸曲線。在測(cè)量時(shí)，先使用滴定的方法來校準(zhǔn)測(cè)試Cl-1濃度，然后根據(jù)繪制的回歸曲線的基礎(chǔ)上，來得出COD [CL-1]的值，然后使用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)水樣報(bào)告值中的COD進(jìn)行測(cè)定，在整個(gè)過程中必須要小心，不要添加硫酸汞，因?yàn)槿芤褐屑尤牒螅蛩峁畼又械腃L-1可以很容易地被掩蔽，為了確保試驗(yàn)操作順利進(jìn)行，也不能添加硫酸銀，硫酸銀與Cl-1反應(yīng)形成不可逆的不溶性的氯化銀，然后將得到的這個(gè)數(shù)值與先前獲得的COD [CL-1]值的值之間的差，就是COD的值(在沒有CL-1的影響下)。然而，這個(gè)方法不錯(cuò)，但它的應(yīng)用不是非常實(shí)用，因?yàn)橹笤跍y(cè)量過程中，如果沒有硫酸銀催化劑的催化，CL-1和水樣的氧化將無法實(shí)現(xiàn)，若要采用這種方法，我們需要采用不同的催化劑，也能確保新催化劑進(jìn)行操作的過程中和CL-1在各個(gè)階段中是沒有化學(xué)反應(yīng)存在的。

　　2.Cl2校正法

　　Cl2校正法現(xiàn)如今已經(jīng)制定出了行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)(HJ/T 70-2001)，其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度較高，這種方法適用于污水(高氯廢水)中COD的測(cè)定。由于操作過程使用的Cl2測(cè)定多了一次，且耗時(shí)比較長，這個(gè)過程是比較繁瑣的。

　　3.AgNO3沉淀法

　　當(dāng)使用硝酸銀(AgNO3)沉淀的方法中，當(dāng)在有懸浮物的水樣中進(jìn)行測(cè)試，生成的氯化銀沉淀會(huì)與之共沉淀和絮凝，沉淀物被除去從而使得測(cè)量出來的結(jié)果偏低。此外，除去銀離子沉淀，剩余的硝酸根(NO3-)相當(dāng)于硝酸(HNO3)，而導(dǎo)致的測(cè)量結(jié)果比使用硫酸汞(HgSO4)的測(cè)量結(jié)果的值較低。在操作的過程中使用了成本昂貴的銀鹽，但可以在使用后進(jìn)行回收再利用的方法解決。

　　4.標(biāo)準(zhǔn)曲線法

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線法是不需要添加硫酸汞，但是由于操作員的不同而所使用的實(shí)驗(yàn)條件也各不相同，從而導(dǎo)致氯氧化的程度大相徑庭，所以需要在實(shí)驗(yàn)前，每次重繪標(biāo)準(zhǔn)曲線，并且難以供他人使用，而該過程更為復(fù)雜。

　　5.密封消解法

　　在密閉容器中進(jìn)行密封消解的方法是密封消解法，并且當(dāng)氧化氯氣為CL2達(dá)到平衡之后，然后使用一些掩蔽劑。與標(biāo)準(zhǔn)的方法相比，具有很短的時(shí)間，精密度和準(zhǔn)確度的結(jié)果也比較高，可以有效地對(duì)高氯廢水進(jìn)行測(cè)定。因?yàn)榇诉^程是在一個(gè)封閉環(huán)境中進(jìn)行消解，也很難掌控消解的進(jìn)度，而且此實(shí)驗(yàn)操作的過程中，對(duì)于安全問題需要得到更多的關(guān)注和重視。

　　6.疊加法

　　通過分析了污水處理廠的高氯水樣品，提出一種測(cè)定COD值的疊加法。此方法使過濾和非過濾的水樣品被分成兩部分，分別用標(biāo)準(zhǔn)的曲線校正方法和標(biāo)準(zhǔn)化的國家方法測(cè)定，換言之COD值是兩者的總和。這種方法比較適合用于測(cè)定含懸浮物的高氯廢水COD值，其結(jié)果的精確性和可靠性較高。

　　五、結(jié)語

　　總體來說，COD測(cè)量能夠有效地衡量廢水中的有機(jī)污染，在水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域發(fā)揮了不可磨滅重要作用。分光光度法、重鉻酸鹽法等是水質(zhì)COD測(cè)定方法，而在實(shí)際的測(cè)量中，每種方法都有它的優(yōu)越性和局限性，所以，通過對(duì)不同水質(zhì)的特點(diǎn)分析，選擇合適的COD測(cè)定方法，方能得到較為準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。將多種不同的COD測(cè)定方法交叉使用來進(jìn)行測(cè)定是目前科研人員主要的研究方向。相信在不久的將來，人們對(duì)于水質(zhì)的測(cè)量會(huì)取得更大的成就。

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