濁度計測定精煉菜籽油中蠟含量
來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2018-07-30
濁度計測定精煉菜籽油中蠟含量
經過冬化車間脫蠟后，成品油脂中仍含有少量蠟質，使濁點升高，在寒冷的冬天，出現發朦甚至結凍的現象，并使其滋味和適口性變差，從而降低了油脂的使用品質、營養價值及工業使用價值。在老百姓對生活質量要求越來越高的今天，食品必須做到色、香、味俱全才會受到老百姓的青睞。精煉油含蠟量成為一個非常重要的因素，受到油脂企業及消費者的廣泛重視。
國內外常用的蠟含量測定方法是不溶物測定法，也稱為重量分析法[1]，此方法適用于蠟含量較高的植物油，方法快速簡便，但不適用于蠟含量較低的植物油，其中丁酮法在蠟含量低于 500 mg/kg 時誤差較大，給植物油品質監控和科研帶來諸多不便。快速準確地測定植物油中蠟含量能有效評定植物油品質，檢測脫蠟效果，從而有效指導精煉工藝[2]。
油脂中的蠟是高級一元羧酸與高級一元醇形成的酯。蠟分子中存在酰氧基(R―C―O)，使蠟帶有微弱的極性。因此，蠟是一種帶有弱親水基的親脂性化合物。溫度高于40 ℃時，蠟的極性微弱，溶解于油脂中，隨著溫度的下降，蠟分子在油中的游動性降低，蠟分子中的酯鍵極性增強[3];常溫以下，蠟質在油脂中的溶解度降低，析出蠟的晶粒而成為油溶膠，具有膠體的一切特性，如光學及電學性質。因此，油脂中的含蠟量可借助于光的散射――丁達爾現象為原理制作的濁度計進行測量。
布林貝里、弗雷騰舍[4]和莫里森[5]報道過濁度計法測定葵花籽油蠟含量的方法。布林貝里的方法測定葵花籽油純油不用溶劑混合;莫里森法是將待測葵花籽油與丙酮1∶1混合。但此2種方法都需要測量過程在0 ℃環境下完成。本文介紹一種在室溫條件下通過濁度分析即可以快速測定精煉菜籽油中蠟含量的方法。
1 材料與方法
1.1 原料與試劑
精煉菜籽油由中糧東海糧油生產;丙酮為分析純。
菜籽油純蠟的制取：取中糧東海糧油冬化車間廢硅藻土200 g左右，稱取適量廢硅藻土于濾紙筒中，在55 ℃水浴中用乙醚回流5 h，回收乙醚，在105 ℃烘箱中烘1 h，得到油和蠟的混合物，再加入5倍量的丁酮水飽和溶液，在分液漏斗中混勻，靜置分3層，取中間層沉淀物，再用丁酮水溶液將沉淀物反復洗滌2～3次，直至黃色變為無色，回收沉淀物中的溶劑，將沉淀物置于105 ℃烘箱中干燥1 h得到蠟。蠟的熔點為70.4 ℃。
不含蠟的精煉菜籽油的制取：取中糧東海糧油生產的經過冬化的精煉菜籽油放4 ℃低溫恒溫箱中5 d，在4 ℃恒溫箱中雙層濾紙過濾，得到不含蠟的精煉菜籽油。
1.2 含蠟標準油樣的制備
將提取的菜籽油純蠟按一定比例添加到不含蠟的精煉菜籽油中并加熱溶解混合均勻，配制一系列含蠟量為50、100、150、200、250 mg/kg的標準油樣。
1.3 儀器設備
1.4 試驗方法
1.4.1 標準曲線繪制。將標準油樣加入含有15 mL丙酮的比色瓶中，加滿至刻度(共30 mL)混勻，置于0 ℃冰浴鍋內，準確計時5 min，取出，用丙酮沖洗，輕輕擦拭干凈比色瓶外壁，在室溫下精確放置5 min，再用丙酮沖洗，輕輕擦拭干凈比色瓶外壁，放入哈希2100 AN濁度計中，按READ鍵，立即讀數。依次記下含蠟量為50、100、150、200、250、300 mg/kg俗加脫脂的濁度計讀數，繪制標準曲線，計算回歸方程。
1.4.2 油樣測定。取待測油樣于含有15 mL丙酮的比色瓶中，加滿至刻度(共30 mL)，混勻，放于0 ℃冰浴鍋內，準確計時5 min后取出，用丙酮沖洗，輕輕擦拭干凈比色瓶外壁，在室溫下精確放置5 min，再用丙酮沖洗，輕輕擦拭干凈比色瓶外壁，放入豐臨科技濁度計中，按讀數鍵，立即讀數并記錄。
2 結果與分析
2.1 標準曲線的繪制
含蠟量為50、100、150、200、250、300 mg/kg的標準油樣在濁度計上的讀數見表1。
以濁度計讀數(NTU)為縱坐標，以含蠟量(mg/kg)做橫坐標制作標準曲線，具體見圖1。
得到菜籽油含蠟量(mg/kg)：y=17.173x+23.336，R2=0.997 7。
2.2 油樣的測定
讀數濁度儀讀數，代入方程直接計算，得出油樣含蠟量。
2.3 方法比較
2.3.1 步驟的簡化。在中控過程中，必須快速而且相對精確的測定，所以要盡量簡化操作步驟且不影響結果。由于毛葵油中水分雜質較多，莫里森法需將油加熱去除微量水分，再趁熱過濾，去除雜質，冷卻至室溫后，以1∶1體積比混合，然后加熱使油澄清，再冷卻至0 ℃放入濁度計讀數。而本試驗的研究對象只是精煉菜籽油，標準油樣未經過前處理的讀數線性相關性也比較好，步驟簡化。莫里森法的標準油樣的散濁度與蠟含量的相關性為0.994，含蠟量(mg/kg)y=18.18x-7.09;本方法標準油樣的散濁度和蠟含量的相關性為0.998，含蠟量(mg/kg)y=17.173x+23.336。
2.3.2 讀數環節方法改進。布林貝里、弗雷騰舍和莫里森的濁度計法測定葵花籽油蠟含量的方法都需要測量過程在0 ℃環境下完成，故讀數也是在0 ℃時進行。但是一般化驗室不可能滿足這個條件，只可能在室溫條件下進行讀數。比色瓶從0 ℃冰浴鍋中取出后，在室溫下讀數是不可能的，因為熱的空氣遇到冷的比色瓶，馬上在比色瓶外表面形成1層厚厚的水汽，此時的讀數非常不穩定而且不準確。本試驗將比色瓶從冰浴鍋中取出后，用丙酮沖洗干凈，置于室溫5 min后，用丙酮沖洗并擦拭干凈，再放入濁度計讀數，此時比色瓶外壁已無水汽。但讀數也無法穩定，且一直變小。原因是由于溫度升高，蠟分子中的酯鍵極性減弱，緩慢地溶解于油中，蠟晶體被慢慢破壞，所以放入濁度計后要立即按READ鍵讀數。整個試驗對時間的把握要求較高，必須是嚴格的5 min[6-7]。
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