小議污水COD分析條件的控制

來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀時間：2019-10-11

　　摘要:工業廢水中因含有大量的懸浮物和固體微粒、有機物和油,而它們又是造成廢水耗氧的重要因素。本文主要對污水COD分析條件的控制進行了探討,可供大家參考。
中國論文網 /8/view-12033757.htm
　　關鍵詞:工業廢水監測濃度 COD監測分析
　　中圖分類號:V2 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2011)11(b)-0129-02
　　工業廢水是指工業生產過程中產生的廢水、污水和廢液,其中含有隨水流失的工業生產用料、中間產物和產品以及生產過程中產生的污染物。工業廢水處理過程中,對水質COD的監測濃度大致可分為3個范圍:(1)較高濃度的廢水,COD約為1000mg/L以上;(2)中等濃度廢水,COD約為500mg/L;(3)低濃度廢水,COD約為150mg/L。除了處理后的低濃度廢水F較高濃度的廢水和中等濃度的廢水都含有大量難以分散的懸浮物和固體微粒、有機物,在對這樣的污水進行檢測分析時,必須采取特殊的控制方法。
　　
　　1 關鍵性因素―樣品的代表性
　　由于工業廢水處理中被監測的水樣極不均勻,要想得到準確的COD結果,關鍵是取樣要有代表,對于排放污水的企業而言,生產的周期性影響著排污的規律性,為了得到代表性的污水樣(往往要求得到平均濃度〉應根據排污情況進行周期性采樣,不同的工廠、車間生產周期時間長短不相同,排污的周期性差別也很大,一般地說,應在一個或幾個生產或排放周期內,接一定的時間問隔分別采樣,進行性質穩定的污染物,可對分別采集的樣品進行混合后一次測定,對于不穩定的污染物可分別采樣,分別測定應取平均值為代表。
　　1.1 充分振搖水樣
　　對較高濃度的廢水和處理后的中等濃度廢水的測定,取樣前應將樣瓶塞塞緊充分振搖,使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量分散開,以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。對處理后已變得較清的低濃度基本達標的廢水,也要將水樣搖勻后再取樣測定。對大量的工業污水水樣進行COD測定時發現,充分振搖后水樣的測定結果不易出現較大偏差,說明取樣較有代表性。
　　1.2 水樣搖勻應立即取樣
　　由于污水中含有大量不均勻的懸浮物,若搖勻后不快速取樣,懸浮物會很快下沉,取樣的移液管吸口在樣瓶的上、中、下不同位置取得水樣濃度,特別是懸浮物的組成會大不一樣,都不能代表該污水實際狀況,測得的結果也沒有代表性,搖勻后立即快速取樣,雖然由于振搖產生了氣泡(在移取水樣的過程中部分氣泡會消散),取樣的體積會因殘余氣泡的存在而在絕對量上存在一點誤差,但這點絕對量上的減少所引起的分析誤差與樣品代表性的不符造成的誤差相比可以忽略不計,搖樣后放置不同時間的水樣與搖樣后立即快速取樣分析的測定對照實際發現,前者測定的結果與實際水質狀況有較大偏差。
　　1.3 取樣量不能太少。
　　取樣量太少,污水中某種導致高耗氧的顆粒因頒不均很可能移取不上,這樣測出的COD結果與實際污水的需氧量會相差很大,對同一樣品采用2.00、10.00、20.00、50.00ml取樣量做同等條件測定實驗,發現取2.00ml污水測定的COD結果與實際水質往往不符,統計數據的規律性也很差;取10.00、20.00ml水樣測定的結果規律性大有改善,取50.00ml水樣測定的COD結果規律性非常好。
　　所以對于COD濃度較大的污水不應一味采用減少取樣量的方法去滿足測定中重絡酸何加入量及滴定液濃度的要求,而應該在保證樣品有足夠的取樣量,有充分代表性的前提下去調整重絡酸鉀的加入量及滴定液的濃度來滿足樣品特殊水質的要求,這樣測定的數據才準確。
　　1.4 由于水樣中懸浮物粒經一般都大于移液管的出口管口徑
　　因而用標準移液管移取污水樣時,水樣中的懸浮物總是很難取上,這樣測定的只是部分去除懸浮物的污水COD值;另一方面,即使移取到一部分細小的懸浮物,由于移液管吸口太小,取滿刻度需要的時間較長,污水中己搖均勻的懸浮物逐漸下沉,移取出的也是極不均勻,并不代表實際水質狀況的水樣,這樣測出的結果勢必誤差很大。因此用細吸口的移液吸取污水樣品測定COD無法測出正確的結果,所以移取污水水樣特別是有著大量懸浮大顆粒的水樣時,一定要將移液管稍加改造,將細孔的口徑加大,使懸浮物可以快速吸入,再將刻度線進行標正,使測定更加方便。
　　2 調整重絡酸錦標準溶液的濃度或加入量
　　在標準COD分析方法中,重絡酸鋼的濃度一般為0.25mol/L,在樣品測定時的加入量為10.00ml污水取樣量為20.00ml時,當污水的COD濃度較高時,可先取所需體積1/10的廢水樣和試劑,于15mm×150mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否變成綠色。如溶液呈綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止,從而確定廢水樣分析時應取用的體積,稀釋時;所取廢水樣量不得少于5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋。對于低濃度廢水來說,即將取樣量提高到50.00ml加入10.00ml濃度為0.25mol/L的重絡酸餌標準溶液時,對較低的COD水質來說仍顯過大,此時應適當調低重絡酸錦標準溶液的濃度或加入量,以使反應后樣液中剩余的重絡酸餌適量。實驗發現,當重絡酸餌濃度降低到0.025mol/L,分析的滴定終點不易觀察,顯色不顯著。所以對COD較小的廢水,建議用濃度為0.05mol/L的重絡酸錦標準溶液,對于高濃度的污水用濃度為0.5mol/L的重絡酸錦標準溶液,適當地加入量使最后樣品的滴定體積與滴定原白的體積有顯著的差減量。
　　
　　3 調整滴定液硫酸亞鐵按標準溶液的濃度
　　硫酸亞鐵鎖濃度計算公式如下:
　　C[(NH4)2Fe(S04)2]=0.250×10.00/V[(NH4)2Fe(S04)2]
　　當硫酸亞鐵絞濃度為0.1mol/L時,10.00 ml、0.25mol/L的重絡酸餌一點都不被消耗,需滴定硫酸亞鐵鎖的體積為25.00ml,當重絡酸餌被樣品中的還原性物質消耗一半時,最后硫酸亞鐵鎖的滴定體積為12.50ml,從減少分析滴定誤差的角度來看,應使滴定體積在20ml～50ml為準,因此建議將硫酸亞鐵鎖濃度調整為稍大于0.05mol/L(若小于0.05mol/L,空白消耗硫酸亞鐵鎖的體積將大于滴定管的容積50.00ml時,起始點和終點就要讀數兩次,將加大分析誤差),一般以0.055mol/L為宜,這樣使滴定空白