COD快速測定儀測定COD應(yīng)用研究

來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2019-10-11

　　摘 要：采用5B-2A型化學(xué)需氧量快速測定儀測定水中COD，并與重鉻酸鉀法比較。實驗結(jié)果表明，該儀器適用于不同濃度廢水COD的測定，準(zhǔn)確、快速、簡便。
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　　關(guān)鍵詞：COD；5B-2A型COD測定儀；應(yīng)用研究
　　化學(xué)需氧量（英文縮寫COD）是國家規(guī)定的實行排放總量控制的污染物，也就是使用強氧化劑于特定條件下將水樣進行處理時消耗掉的氧化劑的含量，用mg/L進行表示。作為表示水質(zhì)污染程度的化學(xué)需氧量是監(jiān)測水質(zhì)時的重要參考數(shù)據(jù)，想要做好COD的日常監(jiān)測并不是一件容易的事情，需要付出極大的工作量。重鉻酸鹽法測定（GB11914-1989）是國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測方法，但是這種方法有著很大的弊端，測試時要經(jīng)過很長的時間以及較大的試劑量，做一次分析所選取的樣品數(shù)量是有限的，且極易對環(huán)境造成二次污染。所謂密封消解比色法測定是一種新的COD測定法，它是在傳統(tǒng)的測定方法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，運用這一方法進行測定需要采取密閉形式，可以批量的消解試樣，更快的得到比色測定后所需要的數(shù)據(jù)，較之于傳統(tǒng)的方法有著明顯的優(yōu)勢。將CTL-12型化學(xué)需氧量測定儀檢測以后的數(shù)據(jù)和國家標(biāo)準(zhǔn)的重鉻酸鹽法檢測以后的數(shù)據(jù)進行對比可以發(fā)現(xiàn)， 5B-2A型COD快速測定法相較于標(biāo)準(zhǔn)回流法來說，其檢測后的數(shù)據(jù)沒有明顯的差距，但是其準(zhǔn)確度和精密度要比標(biāo)準(zhǔn)回流法高，并且可以進行進行批量分析，所以5B-2A型COD測定法有較大的優(yōu)勢。
　　1 實驗部分
　　1.1 測定原理：通常情況下相關(guān)的操作人員是在恒溫165℃的密閉特定條件下用重鉻酸鉀作氧化劑來消解水樣的，所以5B-2A型COD測定儀在運作是6價鉻實際上已經(jīng)還原為了3價鉻。
　　1.2 儀器和試劑：5B-2A型COD測定儀是專業(yè)公司開發(fā)制造的4孔、165℃測定儀； 鄰苯二甲酸氫鉀（AR）；硫酸（P=1.84g/ml.A.R）；硫酸汞（AR）。
　　1.3 消解試劑：可以直接運用隨機專用氧化劑。標(biāo)準(zhǔn)溶液則需要把0.5101g的鄰苯二甲酸氫鉀在105℃～110℃溫度間烘2h，再加入蒸餾水，混合液完全溶解后，將其置于容量為500ml的瓶中定容（此標(biāo)準(zhǔn)溶液COD值為1200mg/L）。測試時的掩蔽劑需要用到的有硫酸汞和蒸餾水，在容量為100ml的容量瓶中加入20.0g硫酸汞和80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸，待混合液溶解以后讓蒸餾水定容。而專用的催化劑可以采用25ml的專用催化劑，將其置于250ml的容量瓶之中，在用濃硫酸定容備用即可。
　　1.4 建立工作曲線：分別取COD值為1200mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、0.1、0.5、1.0、2.0、3.0ml，將其置入專用的消解管內(nèi)，加入3.0ml的蒸餾水，讓相對應(yīng)的COD值為0、40、200、4800、12000mg/L。在這之后，放入1-2滴掩蔽劑，搖晃混合液使其均勻，再加入1.0ml專用氧化劑以及5.0ml專用催化劑，搖晃混合液使其均勻，密封以后把專用消解管165℃的加熱器中，加熱10分鐘后冷卻取出。分別在消解管中加入3.0ml蒸餾水，當(dāng)其恢復(fù)到常溫時，按順序依次放專用光學(xué)比色池，檢測吸光度，最后輸入相應(yīng)的COD值，利用COD儀將標(biāo)準(zhǔn)曲線圖繪制出來。
　　1.5 樣品測定的時候要分別取若干毫升的3.0ml蒸餾水和3.0ml測定水樣，把它們分別至于不同的專用消解管中，再依照建立工作曲線的方法放入各種試劑，待混合液消解后進行比色，這樣就可以得到所需的樣品COD值了。
　　2 結(jié)果與討論
　　2.1 試驗結(jié)果
　　對3只標(biāo)準(zhǔn)樣品分別進行重鉻酸鹽法（GB11914-1989） 和5B-2A型COD測定儀進行實驗，通過研究和比對其試驗結(jié)果見表1。
　　從標(biāo)準(zhǔn)樣品測試的結(jié)果中能夠看出，利用利用5B-2A型COD測定儀進行試驗后其測定值的誤差較小， 最大標(biāo)準(zhǔn)偏差均在6%范圍內(nèi)，可見這種測定法有著較高的準(zhǔn)確度。上述兩次試驗表明密封消解比色法與重鉻酸鉀法無顯著性差異。
　　表1 方法的精密度、準(zhǔn)確度
　　2.2 干擾及其消除
　　氯離子狀態(tài)之下的水樣會對分析產(chǎn)生不良的干擾，如加入一些掩蔽劑在測試的時候與氯離子相配合使用，就可以解決這一問題。如果水樣中的氯離子濃度低于了2000mg/L，這時候就需要在放入消化液之前，先使用掩蔽劑，用量為1、2滴；如果水樣中氯離子濃度高于2000mg/L，這時候就需要即時的將水樣進行稀釋，在這之后運用開管加熱消解方進行測定。
　　3 結(jié)束語
　　運用5B-2A型化學(xué)需氧量測定儀，在水樣經(jīng)165℃的時候，經(jīng)過15分鐘的加熱消解，之后利用專用光學(xué)比色池進行測定后的COD，能夠節(jié)省試劑，縮短試驗的時間，讓實驗操作簡單化，得到更準(zhǔn)確的結(jié)果，同時測定多份水樣，較之于其他方法優(yōu)勢明顯，適用于日常的環(huán)境監(jiān)測，有很大的應(yīng)用價值。
　　參考文獻
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