實驗室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2019-03-19

　　實驗室儀器期間核查作業(yè)指導(dǎo)書

　　1、目的

　　對檢測用設(shè)備在兩次檢定之間的技術(shù)指標進行期間核查以保持設(shè)備校準狀態(tài)的可信度，確保檢測結(jié)果準確可靠。

　　2、適用范圍

　　本中心主要或重要檢測儀器設(shè)備、現(xiàn)場檢測儀器設(shè)備的期間核查。

　　3、職責

　　3.1質(zhì)量負責人負責編制年度期間核查計劃。

　　3.2項目負責人具體實施期間核查，檢測室負責人負責對核查結(jié)果進行確認。

　　3.3質(zhì)量監(jiān)督員負責督促完成期間核查計劃。

　　4、期間核查時機

　　儀器的期間核查時間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內(nèi)進行1～2次核查為宜，當出現(xiàn)以下情況應(yīng)考慮實施期間核查。

　　4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化，如溫度、濕度變化較大，有可能影響儀器的準確性;

　　4.2在檢測過程中，發(fā)現(xiàn)可疑數(shù)據(jù)，對儀器設(shè)備提出懷疑時;

　　4.3遇到重要的檢測，如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶對檢測結(jié)果有爭議時。

　　5、期間核查方法

　　5.1使用有證標準物質(zhì)進行核查， 標準物質(zhì)包括各種標準樣品，如pH計、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進行核查。使用標準物質(zhì)核查時應(yīng)注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。

　　5.2使用儀器附帶設(shè)備核查，儀器帶有的自動校準系統(tǒng)可以用來核查。如電子天平自帶的標準工作砝碼能夠自動校準。

　　5.3儀器設(shè)備之間的比對，實驗室中有多臺相同或類似的儀器設(shè)備，可以同另一臺相同或更高精度的儀器設(shè)備進行比對。

　　5.4使用不同檢測方法進行比對，如溶解氧儀采用碘量法進行比對。

　　5.5對保留樣品量值重新測量，只要保留的樣品性能穩(wěn)定，可以用來作為期間核查的核查標準。如對無校準源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。

　　5.6檢測標準方法、技術(shù)規(guī)定中有關(guān)要求和方法，可以直接作為期間核查的方法。

　　5.7期間核查可以參照儀器設(shè)備檢定規(guī)程操作，采用其中需要核查的部分(常用儀器設(shè)備檢定規(guī)程見表1)。如果沒有該類儀器設(shè)備的檢定規(guī)程，還可以參照類似儀器設(shè)備的檢定規(guī)程。

　　表1

　　序 號

　　儀器設(shè)備的檢定規(guī)程

　　編 號

　　1

　　濁度計檢定規(guī)程

　　JJG880-2006

　　2

　　實驗室pH(酸度)計檢定規(guī)程

　　JJG119-2005

　　3

　　電子天平檢定規(guī)程

　　JJG1036-2008

　　4

　　電導(dǎo)率儀檢定規(guī)程

　　JJG376-2007

　　5

　　覆膜電極溶解氧測定儀檢定規(guī)程

　　JJG291-1999

　　6

　　紫外可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程

　　JJG178-2007

　　7

　　低本底α、β測量儀檢定規(guī)程

　　JJG853-1993

　　8

　　化學(xué)需氧量(COD)測定儀檢定規(guī)程

　　JJG975-2002

　　9

　　原子吸收分光光度計檢定規(guī)程

　　JJG694-2005

　　10

　　原子熒光光度計檢定規(guī)程

　　JJG939-2009

　　11

　　氣相色譜儀檢定規(guī)程

　　JJG700-1999

　　12

　　液相色譜儀檢定規(guī)程

　　JJG705-2002

　　13

　　臺式氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規(guī)程

　　JJG1164-2006

　　14

　　移液器檢定規(guī)程

　　JJG646-2006

　　5.8儀器設(shè)備使用說明書及產(chǎn)品標準或供應(yīng)商提供的方法。

　　5.9對于沒有方法來源的儀器設(shè)備，可以編制期間核查實施細則。實施細則的方法內(nèi)容也可以合并在儀器設(shè)備操作規(guī)程中。實施細則應(yīng)包括如下內(nèi)容：

　　5.9.1被核查儀器名稱、測量范圍及主要技術(shù)參數(shù)名稱;

　　5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標準物質(zhì)的名稱、測量范圍;

　　5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過程的描述;

　　5.9.4核查數(shù)據(jù)記錄的要求、核查結(jié)果的判定方法。

　　6、期間核查記錄

　　期間核查應(yīng)有記錄，根據(jù)期間核查內(nèi)容可以采用不同的記錄方式：

　　6.1核查記錄在檢測原始記錄上：對于每次檢測都要進行的期間核查，記錄簡單化。

　　6.2核查記錄在儀器設(shè)備維護記錄上：適合于較頻繁的期間核查，記錄較簡單，如天平的校準核查。

　　6.3采用專門的核查記錄，對于比較復(fù)雜的期間核查，可編制相應(yīng)的記錄表格。

　　7、期間核查結(jié)果的判定

　　實驗室儀器設(shè)備期間核查結(jié)論依據(jù)的標準方法要求、技術(shù)規(guī)定要求、檢定規(guī)程和核查實施細則等，對核查結(jié)果進行判定(見表2)。若在實施期間核查過程中，發(fā)現(xiàn)被核查檢測設(shè)備技術(shù)狀態(tài)異常，應(yīng)進行分析、查找原因，可更換核查方法，必要時應(yīng)提前進行檢定或校準。

　　表2

　　儀器設(shè)備

　　核查方式

　　核查內(nèi)容

　　結(jié)果評價

　　濁度儀

　　測量重復(fù)性

　　配制渾濁度標準溶液0～10NTU或0～100NTU中間濃度，連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<2%

　　PH計

　　誤差

　　用pH值有證標準溶液，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標準差。

　　0.02pH

　　電子天平

　　誤差

　　連續(xù)調(diào)至“0”位，加100g隨機自帶標準砝碼稱量讀數(shù)7次，以稱量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。

　　1.0mg

　　電導(dǎo)率儀

　　測量重復(fù)性

　　用氯化鉀溶液有證標準物質(zhì)，連續(xù)測定7次，計算相對標準偏差

　　RSD<1.0%

　　紫外可見分光光度計

　　測量重復(fù)性

　　配制150mg/LCuSO4標準溶液，波長690nm條件下，測得吸光度不小于0.01A。連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<0.5%

　　液相色譜儀

　　測量重復(fù)性

　　配制標準系列中間某點濃度樣品，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標準差。

　　RSD<5%

　　火焰原子吸收分光光度計

　　測量重復(fù)性

　　配制銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的溶液)，連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<1.5%

　　石墨爐原子吸收分光光度計

　　測量重復(fù)性

　　配制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液)，連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<7%

　　原子熒光分光光度計

　　測量重復(fù)性

　　配制硒濃度三倍于檢出限的溶液)，連續(xù)測定11次，記錄每次測定值，計算相對標準偏差。

　　RSD<5%

　　氣相色譜儀

　　測量重復(fù)性

　　配制標準系列中間某點濃度樣品，連續(xù)測定7次，記錄測定數(shù)據(jù)，計算出標準差。

　　RSD<3%

　　8、相關(guān)文件

　　8.1儀器設(shè)備管理程序 ZW-LM-P-24

　　9、相關(guān)記錄

　　9.1儀器設(shè)備期間核查記錄 ZW-LM-W-24-11

　　編制： 審核： 批準：

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