紡織品中余氯、甲醛、pH值的快速檢測方法

來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2018-08-01

　　1 項目的背景和意義

　　紡織品加工是蒼南縣傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)，再生紡織業(yè)是蒼南的重點傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)之一。20世紀90年代，氣流紡紗技術(shù)的引進促進了該產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，目前已形成服裝下腳料、廢布角料收購、開花、氣流紡紗、拖把和寵物飾品等產(chǎn)品生產(chǎn)的較完整產(chǎn)業(yè)鏈。蒼南縣再生紡織業(yè)有20多萬從業(yè)人員，有900家生產(chǎn)企業(yè)，工業(yè)年產(chǎn)值高;在全國產(chǎn)量份額占80%以上，主要在蒼南縣宜山、錢庫兩地生產(chǎn)。隨著全國廢舊紡織品綜合利用試點基地落戶蒼南縣，“支持廢舊紡織品循環(huán)利用”已被寫入“中國紡織工業(yè)‘十二五’規(guī)劃(2011～2015年)”;紡織品行業(yè)貌似看到了發(fā)展的“春天”，一時間如春筍般急劇增加，隨之而來的便是更多的安全隱患。企業(yè)產(chǎn)業(yè)層次低、噪聲與粉塵污染、消防與生產(chǎn)安全隱患、企業(yè)違章化學試劑褪色等問題日漸嚴重，一些企業(yè)違法利用硫酸、高氯酸、次氯酸進行廢舊紡織品褪色，造成生態(tài)環(huán)境嚴重污染，并且使得生產(chǎn)的再加工纖維及其制品氯離子、硫酸根離子、pH值等指標嚴重超標，可能威脅著人們身體健康。如何以科技為先導(dǎo)來加快蒼南縣廢舊紡織品綜合利用的發(fā)展方向，采用先進技術(shù)，生產(chǎn)出合格產(chǎn)品?如何通過快速技術(shù)監(jiān)管并形成震懾力?這就需要我們走出實驗室，利用快速檢測手段進行監(jiān)管。本科研“紡織品中余氯、甲醛、pH值的快速檢測方法研究與應(yīng)用”具有很大的現(xiàn)實意義。項目研究后，對支持浙江地區(qū)“廢舊紡織品循環(huán)利用”，打擊用次氯酸、硫酸等非法退色工藝生產(chǎn)再加工纖維是一個很好的方式。現(xiàn)場快速檢測形成較大的威懾力，可為紡織產(chǎn)品技術(shù)執(zhí)法提供技術(shù)支撐。

　　2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢

　　目前，國內(nèi)外都已有較為完善紡織品檢測標準體系，但對快速檢測方法的研究不多，一般有定性的試劑盒法、比色法等，但水平不高、方法五花八門。這些快速方法一定范圍內(nèi)的應(yīng)用是因為快速、操作簡便等特點，但存在假陽性、回收率低等缺點。現(xiàn)在，國內(nèi)缺乏定量檢測快速檢測儀，對快速檢測儀器研究國內(nèi)也較少。

　　3 項目研究內(nèi)容及預(yù)期目標

　　科研選取紡織品3種安全性能指標，也是各級監(jiān)督抽查中不合格率較高的參數(shù)――余氯、甲醛、pH值作為研究的對象。

　　科研成果：

　　第一，聯(lián)合研發(fā)一臺基于比色法的快速檢測儀。本項目通過對紡織品中擬設(shè)立的3種有害物質(zhì)的快速檢測研究與探討，通過比對定性檢測、國家標準檢測方法與開發(fā)的快速檢測儀比對與驗證;把要檢測的3種參數(shù)納入到同一臺快速檢測儀中。

　　第二，發(fā)表技術(shù)論文一篇。

　　第三，編寫快速檢測的作業(yè)指導(dǎo)書一份。

　　項目預(yù)期目標：通過本科研項目成果可以配合蒼南縣質(zhì)監(jiān)局對紡織品的技術(shù)執(zhí)法監(jiān)督檢查，為技術(shù)執(zhí)法提供依據(jù)。按日常監(jiān)管頻次測算每年需檢測300批次;每批次快速檢測成本大約50元，而實驗室內(nèi)國標或地標檢驗每批約200元;每年可為政府節(jié)約執(zhí)法檢驗成本產(chǎn)生的費用4.5萬元。在蒼南縣紡織品行業(yè)開展快速檢測技術(shù)執(zhí)法，較以前執(zhí)法效率將提高5倍，產(chǎn)生較大的執(zhí)法效果。蒼南縣紡織品企業(yè)可采用本科研成果對原材料及成品進行快速檢測，以達到最終產(chǎn)品質(zhì)量安全。

　　4 研究方案

　　4.1 樣品前處理

　　樣品前處理，pH值、甲醛國標樣品水萃取業(yè)的制備需要在振動器上振蕩萃取2小時，顯然在快速檢測為不可取的舉措，課題組提出運用超聲波快速制備檢測液的想法，并通過實驗給予證實這一方法的可行性。最終確定了5min作為超聲萃取的最佳時間。

　　4.2 檢測方法的建立

　　4.3 最低檢測限的建立

　　確立最低檢測限：選擇典型樣品對氯離子、甲醛進行加標試驗(共15批次)：

　　由表3可見，除pH無法比對外，甲醛、余氯最低檢測限都能和相應(yīng)的國標(行標)檢出限接近。

　　最后確定的儀器檢測范圍：甲醛(10～200mg/kg)、pH值(8.0～11.0)、余氯(0.05～10mg/kg)。

　　4.4 三種檢測方法的比較

　　選取了針織內(nèi)衣與再加工纖維進行了比對試驗，結(jié)果如下：

　　由此可見，儀器的檢出值跟國標檢出值相接近，說明本儀器檢出數(shù)據(jù)真實可靠。

　　4.5 檢測時間的比較：含樣品前處理

　　檢測時間是考量一種儀器的重要指標，本科研對方法的檢測時間進行了比較。

　　一般，儀器法所用時間明顯優(yōu)于國標法。能與試劑盒定性相媲美。快速檢測儀器法檢測為國標法的1/10左右。

　　4.6 合作供應(yīng)商的選定

　　項目組通過前期的調(diào)研，選取了廈門斯坦道科學儀器股份有限公司等4家企業(yè)作為儀器研發(fā)供應(yīng)商參選單位，最終確定了廈門斯坦道科學儀器股份有限公司作為合作研發(fā)單位。研發(fā)的儀器由比色池、超高亮度發(fā)光二極管光源、高靈敏度集成光電池、微處理器、全漢字大屏幕液晶屏、嵌入式微型熱敏打印機構(gòu)成，可直接在大屏幕液晶屏上顯示出被測樣品中相關(guān)指標的含量，并打印出分析結(jié)果，還可以通過短訊形式或計算機接口將數(shù)據(jù)傳輸?shù)?ldquo;終端數(shù)據(jù)庫”進行分析。研發(fā)的儀器相關(guān)技術(shù)指標：樣品處理時間：1～15min;檢測時間：1～6min;檢測方法：國標改進方法;測量精確度：±9%FS;重復(fù)性：RSD≤2.0%。

　　5 進一步研究的建議

　　(1)考慮通過增加比色皿的寬度，提高檢測結(jié)果的靈敏度;(2)繼續(xù)探討樣品處理方案，提高檢測的準確性;(3)設(shè)計儀器體積盡量小的空間，便于攜帶;(4)各參數(shù)同時一次完成檢測的研究;(5)到2018年完全建立蒼南縣食品、紡織品、印刷品等重點產(chǎn)品的快速檢測，為市場監(jiān)管部門技術(shù)執(zhí)法提供技術(shù)支撐。

　　6 應(yīng)用情況

　　2014年11月4日，蒼南縣質(zhì)監(jiān)局組織了稽查大隊、金鄉(xiāng)質(zhì)監(jiān)所、質(zhì)檢院人員在蒼南宜山溫州寶派服飾有限公司等進行了紡織品技術(shù)執(zhí)法，現(xiàn)場抽取了棉紗、布料等12個樣本，進行了pH值、甲醛、余氯的檢測。

　　2015年3月30日，蒼南縣質(zhì)監(jiān)局組織了相關(guān)人員在望里鎮(zhèn)對針織內(nèi)衣、再加工纖維產(chǎn)品進行了32個批次量的技術(shù)現(xiàn)場檢測執(zhí)法，取得較好的結(jié)果。本科研設(shè)立的3個參數(shù)檢測費用每批次大概10元，而對應(yīng)的國標檢測需要185元每批次，每批次可節(jié)約檢驗費175元。經(jīng)調(diào)研，現(xiàn)在蒼南一些較大的服裝廠對布料原料檢測需求較大，主要為pH值、甲醛、余氯、拉力、伸收率指標。本科研建立的這三個指標能有效解決這一問題。

　　7 結(jié)語

　　本科研建立了用超聲波快速提取萃取液，研發(fā)一套基于比色法的對紡織品中3種有毒有害物質(zhì)的定量檢測快速檢儀，方法結(jié)果可信、可靠，能應(yīng)用于廣大紡織企業(yè)的出產(chǎn)快速檢測及市場監(jiān)督部門的技術(shù)執(zhí)法檢驗，社會效益較大。

　　參考文獻

　　[1] 余氯含量測試方法(水萃取法)(DB 33/706-2008)[S].

　　[2] 紡織品 水萃取液PH的測定(GB/T 7573-2009)[S].

　　[3] 紡織品 甲醛的測定 第1部分：游離和水解的甲醛(水萃取法)(GB/T 2912.1-2009)[S].

　　[4] 國家紡織品基本安全技術(shù)規(guī)范(GB 18401-2010)[S].

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