定影廢液及COD廢液中回收AgNO3用于測定水質中Cl-的探討

來源：http://www.ssygc.com/ 作者：余氯檢測儀 時間：2018-07-30

　　近年來豐臨科技公司根據國家“節能減排”的要求，加快了新技術、新工藝的應用進程，提高了工業用水的循環利用率，但水質中Cl-濃度必須滿足生產工藝的要求。因此，豐臨科技目前已經將水質中Cl-濃度當作主要的監控因子之一。根據GB11896-89《水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》規定：“當水樣中氯化物(Cl-)濃度在10mg/L-500mg/L時，采用AgNO3滴定法進行測定”。AgNO3是貴重試劑，當前分析純AgNO3市場價約3元/g。為了響應公司“科技興廠”，“增收節支”的號召，筆者就本職工工作入手開展了科技攻關活動，根據照相定影廢液和COD測定廢液中含有大量Ag+(1.2g/L以上)的實際情況，進行了一系列的條件選擇回收試驗，并將回收得到的AgNO3用于含Cl-在10mg/L-500mg/L濃度范圍的水質監測分析工作中，取得了滿意的效果。

　　1試驗部分

　　1.1還原糖溶液配制

　　1)配方(見表1)。

　　表1試劑配方表

　　試劑名稱 規格等級 組分比

　　酒石酸 工業級 10g

　　蔗糖 工業級 50g

　　乙醇 95% 100mL

　　蒸餾水 一般 1000mL

　　2)配制：將蔗糖溶于蒸餾水中并煮沸2分鐘，分3次加入酒石酸，再連續攪拌煮沸10分鐘，然后冷卻至室溫，加入乙醇，攪勻后備用。

　　1.2回收純銀

　　1)還原操作：取定影廢液或COD滴定廢液10000mL邊攪拌邊加入20%氫氧化鈉溶液200mL，再加入還原糖溶液500mL，加熱至50℃-100℃(加熱過程最好在水浴鍋中進行)，使銀析出，然后靜置。

　　2)傾析過濾：靜置澄清分層之后，將上層清液傾析出來，然后用布氏漏斗過濾留下沉淀物。

　　3)洗滌：用蒸餾水洗沉淀物數次，直至水洗液呈中性為止。

　　4)干燥：將收集的沉淀物烘干，取得到粗銀粉。

　　5)提純：將粗銀粉置入坩堝中，放入800℃-1050℃的馬福爐內使其熔化，分多次加入少量硝酸鈉，讓銀中的雜質(如：鐵、鋅、銅、鋁等)氧化成渣，沉淀分離出來，直至熔化的銀液澄清為止。

　　6)造粒：用耐熱盆裝蒸餾水至1/2的位置，中間制放一個洗凈的小坩堝，鍋底露出水面1.5cm左右，將熔化的銀澄清液勻速的往小坩堝底部上倒，倒的速度以滿足能產生粒徑大小均勻的細小銀粒為宜。傾出蒸餾水后干燥，便得到99%以上純度的銀粒。其廢液中銀的回收率達95%

　　以上。

　　1.3AgNO3溶液的配制

　　稱取回收得的銀粒2.07g，加入10mL濃HNO3及等量蒸餾水，加熱溶解后蒸至近干，再加蒸餾水溶解，轉入1000mL容量瓶中稀釋至刻度。然后再根據文獻[4]方法進行標定。

　　1.4氯化物(Cl-)測定對照

　　1)測定方法原理：在中性至弱堿性范圍內(pH6.5-10.5),以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸鉀的溶解度，Cl-首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產生磚紅色，指示劑滴定終點到達。該沉淀滴定的反應如下：

　　Ag++Cl-=AgCl↓

　　2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓(磚紅色)

　　2)測定方法標準：見文獻[4]，用回收AgNO3和標準分析純AgNO3測定Cl-結果對照(見表2)。

　　表2測定Cl-濃度結果對照表

　　樣品

　　編號 回收AgNO3

　　測得Cl-(mg/L) 標準AgNO3

　　測得Cl-(mg/L)

　　1 10.46 10.44

　　2 17.69 17.66

　　3 20.83 20.79

　　4 39.63 39.59

　　5 73.42 73.38

　　6 151.67 151.62

　　7 296.39 296.33

　　8 463.23 463.17

　　從測定結果來看，用回收得到AgNO3的用于測定含Cl-在10mg/L~500mg/L范圍的水質與采用標準分析純AgNO3測定的結果基本一致。

　　2討論

　　1)根據1.2(6)得知從定影廢液或COD滴定廢液中回收銀的回收率達95%以上，表明其回收方法可行，回收效果顯著，且避免了廢液中重金屬銀外排之后污染環境水質。對企業當前的“節能減排”工作具有十分積極的意義。

　　2)根據表2的結果表明，用此法回收得到的AgNO3用于測定含Cl-在10mg/L-500mg/L的水質是可行的。能夠保證工業生產工藝循環用水水質得到有效的監控，有利于提高工業生產過程中的工業用水循環利用率。

　　3)根據物料、能源的價值概算，每回收1克AgNO3需耗資0.96元，比市場采購AgNO3每克節資2.04元，即此項監測費用開支比原來降低68%。

　　綜上所述，從定影廢液及COD廢液中回收AgNO3，其操作過程簡單，用該AgNO3測定含Cl-在10mg/L-500mg/L濃度范圍的水質樣品是可行的，既能為工業生產工藝循環用水水質提供準確的監控數據，又能獲得顯著的環境和經濟效益。

　　參考文獻

　　[1]化學世界.1984,12.

　　[2]精細化工手冊.金屬出版社,1994.

　　[3]理化檢驗.1982,05.

　　[4]GB11896-89水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法.國家環境保護局,1989.

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